Cách tiến hành xác định hàm lượng kẽm tổng trong bột kẽm sử dụng trong sơn được quy định như thế nào?

Nội dung chính

• Cách tiến hành xác định hàm lượng kẽm tổng trong bột kẽm sử dụng trong sơn được quy định như thế nào?
• Cách tiến hành xác định hàm lượng clo trong bột kẽm sử dụng trong sơn được quy định như thế nào?
• Trên mỗi bao bì của phương pháp thử trong bột kẽm sử dụng trong sơn gồm những nội dung nào?

Cách tiến hành xác định hàm lượng kẽm tổng trong bột kẽm sử dụng trong sơn được quy định như thế nào?

Căn cứ tại tiết 6.1.2 tiểu mục 6.1 Mục 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10833:2015 có quy định như sau:

Phương pháp thử

6.1. Xác định hàm lượng kẽm tổng

6.1.1. Hóa chất

6.1.1.1. Dung dịch chuẩn (kali hexacyanoferat (II) - Hòa tan 22 g kali hexacyanoferat (II) (K4Fe(CN)6.3 H2O) vào nước và pha loãng đến 1L. Để chuẩn hóa, cho 0,2 g kẽm kim loại hoặc kẽm oxit (ZnO) vừa mới nung vào cốc có mỏ dung tích 400 ml. Hòa tan trong 10 ml axit HCI (37 %) và 20 ml nước. Cho vào 1 mẩu giấy quỳ, thêm dung dịch amoniac (NH4OH) cho tới khi đạt độ kiềm nhẹ, rồi thêm axit HCl cho tới khi vừa đạt độ axit, và thêm tiếp 3 ml axit HCl. Pha loãng dung dịch với nước nóng tới 250 ml và gia nhiệt cho tới gần sôi. Vừa lắc và mở khóa buret cho dung dịch K4Fe(CN)6 nhỏ từ từ xuống cốc, tới khi 1 giọt mẫu kiểm tra được nhỏ lên 1 miếng sứ trắng với một giọt dung dịch chất chỉ thị uranyl chuyển sang màu nâu nhạt sau khi để ổn định 1 min. Không để nhiệt độ dung dịch xuống dưới 70 °C trong quá trình chuẩn độ. Thí nghiệm mẫu trống với lượng hóa chất và nước giống như khi hiệu chuẩn. Quá trình hiệu chuẩn phải được tiến hành trong các điều kiện nhiệt độ, thể tích và độ axit như khi mẫu được chuẩn độ. Độ chuẩn của dung dịch K4Fe(CN)6 được tính theo khối lượng kẽm theo công thức (1):

Z = W/(V1-B1) (1)

Trong đó:

Z là đương lượng kẽm của dung dịch K4Fe(CN)6, g/ml;

W là khối lượng kẽm sử dụng (hoặc khối lượng kẽm trong kẽm oxit sử dụng), g;

V1 là thể tích dung dịch K4Fe(CN)6 cần để chuẩn độ mẫu chuẩn, ml;

B1 là thể tích dung dịch K4Fe(CN)6 cần để chuẩn độ mẫu trống, ml.

6.1.1.2. Dung dịch chỉ thị uranyl nitrat - Hòa tan 5 g uranyl nitrat (UO2(NO3)2.6H2O) trong 100 ml nước.

6.1.2. Cách tiến hành

6.1.2.1. Lấy 0,25 g mẫu vào cốc có mỏ dung tích 400 ml, làm ướt bằng rượu etylic, và hòa tan trong 10 ml axit HCl (37 %) và 20 ml nước.

6.1.2.2. Tiếp tục theo quy trình đã sử dụng khi hiệu chuẩn dung dịch K4Fe(CN)6, trước hết cho giấy quỳ và điều chỉnh độ axit với dung dịch NH4OH và dung dịch HCl.

6.1.2.3. Tính toán - Hàm lượng kẽm tổng, T, được tính theo công thức (2):

T = [(V2-B2) x Z/S1] x 100 (2)

Trong đó:

V2 là thể tích dung dịch K4Fe(CN)6 cần để chuẩn độ mẫu, ml;

B2 là thể tích dung dịch K4Fe(CN)6 cần để chuẩn độ mẫu trống, ml;

Z là đương lượng kẽm của dung dịch K4Fe(CN)6, g/ml;

S1 là khối lượng mẫu thử, g.

…

Như vậy, theo quy định trên thì cách tiến hànhxác định hàm lượng kẽm tổng trong bột kẽm sử dụng trong sơn như sau:

- Lấy 0,25 g mẫu vào cốc có mỏ dung tích 400 ml, làm ướt bằng rượu etylic, và hòa tan trong 10 ml axit HCl (37 %) và 20 ml nước.

- Tiếp tục theo quy trình đã sử dụng khi hiệu chuẩn dung dịch K4Fe(CN)6, trước hết cho giấy quỳ và điều chỉnh độ axit với dung dịch NH4OH và dung dịch HCl.

- Tính toán - Hàm lượng kẽm tổng, T, được tính theo công thức:

T = [(V2-B2) x Z/S1] x 100

Trong đó:

- V2 là thể tích dung dịch K4Fe(CN)6 cần để chuẩn độ mẫu, ml;

- B2 là thể tích dung dịch K4Fe(CN)6 cần để chuẩn độ mẫu trống, ml;

- Z là đương lượng kẽm của dung dịch K4Fe(CN)6, g/ml;

- S1 là khối lượng mẫu thử, g.

Cách tiến hành xác định hàm lượng kẽm tổng trong bột kẽm sử dụng trong sơn được quy định như thế nào? (Hình từ Internet)

Cách tiến hành xác định hàm lượng clo trong bột kẽm sử dụng trong sơn được quy định như thế nào?

Căn cứ tại tiết 6.3.2 tiểu mục 6.3 Mục 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10833:2015 có quy định như sau:

Phương pháp thử

…

6.3. Xác định hàm lượng clo

6.3.1. Hóa chất

6.3.1.1. Dung dịch bạc nitrat (AgNO3), 3,5 g/l - Hòa tan 3,5 g bạc nitrat vào nước và pha loãng tới 1 L.

6.3.1.2. Dung dịch chuẩn natri cloride (NaCI), 0,01 N - Hòa tan 0,5850 g natri cloride tinh khiết vào nước và pha loãng tới 1 L.

6.3.2. Cách tiến hành

6.3.2.1. Lấy 1,000 g mẫu vào cốc điện phân dung tích 200 ml. Cho 20 ml nước và thêm từ từ 5 ml axit nitric (68 %). Lấy kính đậy lại, gia nhiệt trên thiết bị chưng cách hơi và khuấy liên tục trong 5 min, hoặc cho tới khi dung dịch trong suốt. Thêm 70 ml nước và để nguội tới nhiệt độ phòng.

6.3.2.2. Thêm 5 ml dung dịch bạc nitrat, 3,5 g/l vào dung dịch mẫu và dung dịch trống, khuấy đều. Với dung dịch trống, nhỏ từng giọt dung dịch NaCI từ buret 10 ml xuống và khuấy cho tới khi độ đục giống với dung dịch mẫu. Giữ nguyên các cốc đã Khuấy và quan sát lại trong nền tối để kiểm chứng lại.

6.3.3. Tính toán

Phần trăm hàm lượng clor được tính theo công thức (5):

C = 0,035 x V4 (5)

Trong đó

V4 là thể tích dung dịch NaCl, 0,01 N cho vào dung dịch trống, ml.

…

Như vậy, theo quy định trên thì cách tiến hành xác định hàm lượng clo trong bột kẽm sử dụng trong sơn như sau:

- Lấy 1,000 g mẫu vào cốc điện phân dung tích 200 ml. Cho 20 ml nước và thêm từ từ 5 ml axit nitric (68 %). Lấy kính đậy lại, gia nhiệt trên thiết bị chưng cách hơi và khuấy liên tục trong 5 min, hoặc cho tới khi dung dịch trong suốt. Thêm 70 ml nước và để nguội tới nhiệt độ phòng.

- Thêm 5 ml dung dịch bạc nitrat, 3,5 g/l vào dung dịch mẫu và dung dịch trống, khuấy đều. Với dung dịch trống, nhỏ từng giọt dung dịch NaCI từ buret 10 ml xuống và khuấy cho tới khi độ đục giống với dung dịch mẫu. Giữ nguyên các cốc đã Khuấy và quan sát lại trong nền tối để kiểm chứng lại.

Trên mỗi bao bì của phương pháp thử trong bột kẽm sử dụng trong sơn gồm những nội dung nào?

Trên mỗi bao bì của phương pháp thử trong bột kẽm sử dụng trong sơn gồm những nội dung được quy định tại Mục 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10833:2015 có quy định như sau:

Bao gói và bảo quản

7.1. Bao gói

Các loại bao bì và thùng chứa phải tuân thủ theo tiêu chuẩn hiện hành.

Trước khi đóng gói, phải kiểm tra vệ sinh ở phía trong bao bì xem có tạp chất lạ không, nếu có, phải vệ sinh sạch, để khô. Những bao bì được dùng lại phải rửa sạch và phơi khô. Sau khi chứa bột kẽm, phải đóng chặt bao bì bằng nút hoặc nắp. Cho vào các thùng chứa kín.

7.2. Ghi nhãn

Trên mỗi bao bì, thùng chứa phải ghi hoặc dán nhãn với nội dung sau:

+ Tên sản phẩm (ký hiệu, nếu có);

+ Viện dẫn tiêu chuẩn này;

+ Khối lượng tịnh;

+ Ngày sản xuất;

+ Hạn sử dụng;

+ Hướng dẫn sử dụng (nếu có).

7.3. Bảo quản

Bột kẽm phải bảo quản trong kho kín, khô ráo.

Như vậy, theo quy định trên thì trên mỗi bao bì của phương pháp thử trong bột kẽm sử dụng trong sơn gồm những nội dung sau:

- Tên sản phẩm (ký hiệu, nếu có);

- Viện dẫn tiêu chuẩn này;

- Khối lượng tịnh;

- Ngày sản xuất;

- Hạn sử dụng;

- Hướng dẫn sử dụng (nếu có).